2. 北京市先进铝合金材料及应用工程技术研究中心, 北京 100095;
3. 东北大学 材料电磁过程研究教育部重点实验室, 辽宁 沈阳 110819
高强铝合金由于低密度、高强度的特点广泛应用于航空航天领域, 与传统高强铝合金相比, 铝锂合金具有高比强度、高比刚度等性能特点, 使其在需要高减重需求的航空航天领域获得广泛关注[1-3]。随着合金制备技术的进步及强韧化机理的发展, 第三代铝锂合金消除了第二代铝锂合金各向异性大、断裂韧度偏低等性能方面的不足, 获得了较为优良的综合性能, 已经在航空航天领域获得广泛应用[2-5]。近些年来, 为了进一步提高合金的比强度、耐损伤性能并降低合金的各向异性, 众多研究者通过调整合金成分以及开发新型制备工艺的方式来开发第四代铝锂合金[6-8]。其中2060-T8E30合金是第四代铝锂合金的典型代表, 该合金是美铝为我国C919大型客机所开发的机身蒙皮用铝锂合金薄板, 通过进一步降低锂含量并增加Mg含量, 添加多元微合金化元素并结合欠时效工艺, 使其具备较高的综合性能, 特别是良好的耐损伤性能, 用其替代传统的2X24合金可达到良好的减重、延寿效果[9], 目前, 针对2060铝锂合金的特性开展了很多研究[10-13], 但大多集中于应用方面, 对合金的组织特性以及耐损伤机理方面研究较少。
为了开发具有更高耐损伤性能的铝合金, 研究者们对铝合金的组织特征与耐损伤性能之间的对应关系开展了大量研究, 也获得了很多成果, 比如在宏观组织特征方面, Li等[14]认为带有旋转晶界结构的高斯织构可以抑制疲劳裂纹的扩展, 提高耐损伤性能, 而Sangid和Chen等[15-16]认为相邻晶粒之间较大的取向差是导致裂纹偏转的关键。在微观机理上, Srivatsan和Bray等[17-18]认为自然时效状态下形成的GP区及原子团簇可以促进裂纹的闭合, 提高耐损伤性能, 随时效程度加深, 析出相长大, 合金的耐损伤性能迅速恶化, 为了获得良好的耐损伤性能, 合金应尽可能在自然时效状态下使用, 但铝锂合金人工时效后耐损伤性能反而有所增加[19-20]。目前, 这些研究大多集中于宏观或者是微观方面, 很少有研究能将宏微观组织对耐损伤性能的影响综合起来, 从萌生、扩展等不同方面阐述组织的影响规律。
本文以进口的2060-T8E30薄板为对象, 系统研究合金的织构、晶粒组织形貌、析出相的类型及分布等宏、微观组织特征以及疲劳损伤行为, 结合宏微观组织特征在疲劳损伤过程中响应特性, 明确了2060-T8E30铝锂合金的耐损伤机理, 为后续高耐损性能铝锂合金的组织结构设计提供理论依据。
1 实验材料与方法实验采用δ2.0 mm规格2060-T8E30薄板, 各成分的质量分数:Cu:3.79%, Li:0.68%, Mg:0.73%, Zn:0.34%, Mn:0.28%, Zr:0.12%, Ag:0.36%, Ti≤0.01%, Fe:0.023%, Si:0.024%, Al余量。按照GB/T228标准要求对板材的L以及LT向拉伸性能进行测试, 结果取3个有效数据平均值。从板材上取15 mm×15 mm的试样, 研磨腐蚀后在Leica DM2500M型多功能金相显微镜下观察3个方向的高倍组织, 腐蚀液为Keller试剂, 基本配比为:1.0% HF+1.5% HCl+2.5% HNO3+95% H2O。将观察完金相组织的试样重新研磨, 进行电解抛光处理, 抛光液为10%高氯酸+90%酒精, 抛光电压为30 V左右, 抛光液温度不高于-20℃, 抛光时间15 s, 抛光后在配备背散射衍射仪以及TSL OIM Date Collection5软件系统的JEM-7001F场发射扫描电子显微镜进行背散射电子分析, 操作电压20 kV, 尺寸2.0 μm, 扫描范围为800 μm×800 μm。考虑到铝锂合金薄板在机身实际应用时多用于铆接结构, 原位疲劳试验采用LT方向上的双边缺口试样进行, 如图 1所示。
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图 1 原位疲劳试样尺寸示意图 |
将加工好的疲劳试样在带有显微疲劳试验机的SEM-SERVO 550扫描电镜下进行原位轴向疲劳试验, 试验的条件为:应力比R=0.1, 正弦波形加载, 加载方向与试样宽度方向中心线平行, 满足GB/T 3075标准要求, 试验频率f=10 Hz, 室温、真空环境, 疲劳试验的最大加载为0.7Rp0.2(294 MPa)。为了更清晰观察到合金疲劳过程中的组织及损伤过程演变规律, 同时减少表面质量对试验结果的影响, 对已加工好的试样进行研磨后双面电解抛光, 然后用Keller试剂溶液进行轻微腐蚀。
为了观察疲劳试验前后析出相的形貌, 分别在母材以及经过疲劳试验的试样裂纹扩展区附近采用线切割方法切取Φ3.0 mm的圆片, 机械研磨至70 μm左右, 在双喷电解仪上制备透射试样, 操作温度-20℃, 操作电压20~25 V, 电流90~100 mA, 双喷电解液为30% HNO3+70% CH3OH。将制备好的试样在JEM-2000CX型电镜(TEM)上进行观察, 加速电压为160 kV。
2 结果与分析 2.1 板材的拉伸性能及宏观组织特征表 1给出了2060-T8E30板材的拉伸性能, 可以发现LT向的强度均低于L向, 但伸长率有所增加。图 2给出了2060薄板3个方向的金相组织形貌, 可以发现纵截面及横截面组织基本相同都呈现出相互“嵌套”的条块状形貌, 轧制面为不规则的近似等轴状晶粒。从3个截面观察结果来看, 晶粒内部基本不存在亚晶组织, 均为发生了充分再结晶的晶粒, 通过划线法统计3个方向晶粒尺寸的平均值, 平均值尺寸约为340 μm×325 μm×41 μm, 纵向与横向尺寸基本相同。
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图 2 2060-T8E30板材晶粒形貌 |
图 3及表 2、表 3给出了板材横截面EBSD分析后所获得的晶粒取向分布图、ODF图(orientation distribution function)以及织构的构成及体积分数统计表, 可以发现2060-T8E30合金主要以再结晶类型的高斯{011} < 100>织构(0.415)及立方{001} < 100>织构(0.148)为主, 同时包含少量轧制类型的S{123} < 634>织构、R{241} < 112>以及铜型{112} < 111>织构。表 3给出了板材不同织构类型沿不同方向上的Schmid因子, 可以发现, 沿45°方向上最大Schmid因子Copper>S>R。
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图 3 晶粒取向分布图及ODF图 |
类型 | 名称 | 取向{hkl}<uvw> | 取向欧拉角 | 总比例 |
轧制织构 | Copper | {112} < 111> | 270, 35.3, 45 | 0.045 |
Brass | {110} < 112> | 54.7, 90, 45 | 0.010 | |
S | {123} < 634> | 121, 36.7, 26.6 | 0.054 | |
再结晶织构 | Cube | {100} < 001> | 0, 0, 0 | 0.148 |
R | {241} < 112> | 56.8, 77.4, 26.6 | 0.057 | |
Goss | {110} < 001> | 90, 90, 45 | 0.415 |
名称 | 取向{hkl}<uvw> | Schmid因子最大值 | ||
L | LT | 45° | ||
Copper | {112} < 111> | 0.272 | 0.408 | 0.5 |
Brass | {110} < 112> | 0.408 | 0.272 | 0.433 |
S | {123} < 634> | 0.422 | 0.445 | 0.478 |
Cube | {100} < 001> | 0.408 | 0.408 | 0.408 |
R | {241} < 112> | 0.408 | 0.377 | 0.452 |
Goss | {110} < 001> | 0.408 | 0.408 | 0.408 |
图 4给出了2060-T8E30合金[110]Al带轴下析出相的明场像。可以发现从衍射花样中仅观察到T1相(Al2CuLi)衍射花样, 没有发现δ′相(Al3Li)衍射花样的出现。[110]Al带轴下合金TEM明场下既可以看到T1相呈针状的刃面, 也可以看到T1相投影形成的呈板片状的形貌, 统计发现, 其长度约50~60 nm, 如图 4a), 4b)所示。文献[21-22]的研究结果表明, Al-Cu-Li-X系铝锂合金中析出相的种类受到Li含量以及淬火后预拉伸变形量的影响, 较低的Li含量以及较大的预拉伸变形均会降低人工时效处理后δ′相的含量, 而增加T1相的含量。本试验所选用2060合金Li含量为0.68%, Mg含量为0.73%, 预拉伸变形量在3.0%左右, 导致人工时效后析出相主要以T1相为主, 而未观察到δ′相。
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图 4 2060-T8E30合金的TEM形貌 |
2060-T8E30合金电解抛光试样裂纹萌生及扩展过程如图 5所示。可以发现在疲劳试验过程中, 首先从试样边部缺口位置沿与加载方向成45°角的方向形成多条滑移条带, 随疲劳次数的增加, 滑移条带逐渐扩展成为微裂纹, 且长度随循环次数增加而加大, 如图 5a), 5b)所示; 当微裂纹长度增加至60 μm左右时, 尺寸最长的一条微裂纹成为主裂纹, 该裂纹尺寸随循环次数增加逐渐长大, 此时其他微裂纹尺寸不变, 处于“停滞”状态, 如图 5c)所示, 当主裂纹扩展到200 μm左右时, 裂纹扩展方向发生偏转, 沿垂直于加载方向扩展, 如图 5d)所示。此后, 随着循环次数增加, 裂纹总体扩展方向不变, 局部出现细微曲折, 且裂纹宽度逐渐加大, 如图 5f), 5g)所示。
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图 5 2060-T8E30裂纹扩展形貌 |
为了确认宏观组织特征对裂纹形成及扩展过程的影响, 对疲劳试样扩展路径区域进行了EBSD分析, 如图 6所示。根据EBSD分析结果, 可以发现裂纹萌生的晶粒取向为再结晶R{124} < 211>织构, 由于该织构类型中与加载方向成45°方向位置处Schmid因子最大, 因此, 裂纹沿{111} < 110>滑移系与载荷方向成约45°角以纯剪切的方式扩展。进入第二个晶粒后裂纹发生较大偏折, 该晶粒为Brass{011} < 211>织构, 由于R与Brass存在扭转晶界, 因此裂纹在穿过晶界时发生较大偏转。之后裂纹在第二个晶粒内沿垂直于拉伸载荷方向扩展。裂纹前方第三个晶粒为再结晶Cube{001} < 100>织构, 裂纹扩展穿过第二和第三个晶粒的晶界时, 并未发生偏折(如图 6b)中箭头1所示), 而是继续向前扩展, 此时在远离主裂纹区域的晶界处观察到微裂纹出现, 如图 6b)箭头2所示。
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图 6 2060-T8E30裂纹形貌EBSD分析 |
为了进一步观察裂纹萌生和扩展过程组织的变化特征, 对裂纹附近区域进行了放大观察。图 7a)为裂纹扩展路径总体背散射图。图 7b)是图 7a)中方框位置的放大图, 图中箭头1是主裂纹与晶界的交点, 箭头2是主裂纹附近的晶界, 图 7c)为图 7b)中箭头2位置处的放大像。从图 7b)和7c)可以发现, 沿箭头1、2指示的晶界位置出现了微裂纹, 裂纹附近均分布着大量交叉的滑移带, 图 7b)中给出了滑移带示意图, 两滑移带角度约为120°, 为Cube织构[111]面内位错沿不同滑移方向移动造成的。同时对照图 7c)与图 6c)可以发现, 在远离主裂纹的晶界位置也出现了微裂纹。主裂纹周围大范围分布的滑移带及晶界微裂纹的出现说明2060-T8E30合金裂纹在扩展过程中, 在裂纹前端形成了较大塑性区, 降低了主裂纹前端的应力集中, 使裂纹更易于沿晶内滑移带扩展, 同时遇到晶界裂纹时, 会沿晶界裂纹发生偏折。
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图 7 2060-T8E30裂纹尖端附近区域的组织形貌 |
图 8示出了2060-T8E30合金疲劳裂纹尖端的微观组织形貌, 可以发现晶内存在较高密度的位错, 位错相互缠结成密集网络状, 如图 8a)所示; 图 8b)给出了[110]Al带轴下析出相的明场像, 与图 4中的T1相相比, 可以看到原来衬度均匀、边界清晰、平直分布的T1相在经过疲劳循环加载后均发生了一定的扭曲, T1相附近区域出现了尺寸较宽的明暗相间的衬度区域, 且析出相的边界变得模糊不清, 随后, 高分辨电镜下可以清晰观察到T1相在往复循环加载下形成的扭曲与断裂错开的形貌, 如图 8c), 8d)所示。上述观察到的结果表明在疲劳加载过程中, 析出相附近聚集了高密度的位错, 导致晶格畸变形成了较宽的衬度差异区, 在局部位错塞积量较大的区域, T1相发生了断裂错开, 为位错的往复运动提供了通道。
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图 8 裂纹尖端附件基体内微观组织特征 |
循环加载造成的表面滑移带是疲劳裂纹萌生的主要机制之一[23]。而表面滑移条带的萌生尺寸及方向通常受合金应力状态、合金强度、织构类型及分布、晶粒大小等多种因素的影响[24-26]。本文中观察到裂纹的萌生是沿预制缺口位置的滑移带处萌生, 由于外加应力低于材料的屈服强度, 诱发滑移带形成的局部塑性变形只会发生在局部应力最为集中, 同时位错开动阻力最小的晶粒内部, 也就是优先发生在只承受两向约束的试样表面, 并在表面应力集中最大的位置沿最易开展的滑移方向形成滑移带, 在滑移带形成过程中, 由于初始形成的临界值较小, 而滑移带进一步扩展时, T1相会对位错滑移形成较大阻力[27], 因此, 在最初阶段, 随载荷循环次数的增加, 会有多个滑移系先后达到临界条件开始启动, 表面形成多条滑移条带, 如图 5a)所示。随着循环加载的进行, 在形成的滑移条带中, 应力逐渐累积, 当累积应力超过一定临界值时, 阻碍滑移带的析出相被切过(如图 8所示), 随着拉伸加载和卸载的循环过程, 位错往复切过析出相, 形成位错移动通道, 在该通道内位错移动阻力更小, 位错沿同一滑移面运动, 滑移带逐渐扩展成为微裂纹; 微裂纹形成后, 裂纹尖端形成较强的应力集中, 局部区域超过了材料屈服强度, 此时前端应力最为集中的微裂纹会迅速扩展, 发展成为主裂纹, 如图 5c)所示。
织构及晶界对疲劳裂纹扩展方向和速率有较大影响[15, 16, 24], 当裂纹遇到晶界时, 当晶界两侧晶粒取向差较大(分属于不同织构类型), 位错在晶界处聚集, 形成了强烈的应力集中诱发了相邻晶粒内部滑移系的出现(如图 7b)所示), 随着循环加载的进行, 滑移系逐渐发展成为微裂纹, 由于取向差较大, 两侧滑移系开动方向相差也很大, 形成的微裂纹扩展方向相差较多, 同时, 由于前端晶粒内部滑移系及微裂纹的出现, 降低了晶界处的应力集中, 使裂纹无法沿晶界开裂; 当前端晶粒内的微裂纹尺寸达到一定尺寸, 此时, 连接区域所受载荷超过了材料抗拉强度, 主裂纹与前端微裂纹突然连通, 晶界撕裂, 裂纹在晶界处发生较大偏折, 如图 6b)所示; 当裂纹进一步扩展遇到取向差相差较小的晶界时, 裂纹前端晶粒内形成的滑移系方向与裂纹扩展方向基本相同, 此时, 裂纹会在晶界处发生微小偏折, 但总体方向不变, 如图 6所示。
3 结论1) 2060-T8E30薄板具有完全再结晶的块状嵌套组织, 纵横向晶粒均呈现出条块状, 长度约为320 μm, 厚度约为41 μm; 横截面上的织构类型以再结晶类型的立方织构和高斯织构为主, 同时含有少量变形织构; 合金的析出相主要为T1相, 尺寸在50~60 nm, 未观察到δ′相存在。
2) 轴向疲劳试验过程中, 首先在应力集中区域沿最大Schmid因子方向形成滑移条带, 逐渐形成微裂纹, 微裂纹在扩展过程中会在前端形成较大塑性区, 遇到晶界后, 如果相邻晶粒取相差较大, 则会发生显著偏折, 如果取向差较小, 则进会发生轻微波动。
3) 合金中可被位错切过的T1析出相形成应力释放通道, 从而扩大了裂纹前端塑性区的范围, 降低了晶界应力集中程度, 避免了沿晶开裂, 同时, 充分再结晶的晶粒具有相对较大的取向差, 使疲劳裂纹扩展时发生折曲变形, 增加了裂纹扩展路径。
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2. Beijing Engineering Research Center of Advanced Aluminum Alloys and Applications, Beijing 100095, China;
3. Key Lab of Electromagnetic Processing of Materials, Northeastern university, Shenyang 110819, China